This site is not complete. The work to converting the volumes of സര്‍വ്വവിജ്ഞാനകോശം is on progress. Please bear with us
Please contact webmastersiep@yahoo.com for any queries regarding this website.
Reading Problems? see Enabling Malayalam
താപ വിശ്ളേഷണം
സര്‍വ്വവിജ്ഞാനകോശം സംരംഭത്തില്‍ നിന്ന്
(New page: = താപ വിശ്ളേഷണം = ഠവലൃാമഹ അിമഹ്യശെ ഒരു പദാര്‍ഥത്തിന്റേയൊ അതിന്റെ രാസപ...) |
(→താപ വിശ്ലേഷണം) |
||
| (ഇടക്കുള്ള 16 പതിപ്പുകളിലെ മാറ്റങ്ങള്‍ ഇവിടെ കാണിക്കുന്നില്ല.) | |||
| വരി 1: | വരി 1: | ||
| - | = താപ | + | = താപ വിശ്ലേഷണം = |
| - | + | Thermal Analysis | |
| + | ഒരു പദാര്‍ഥത്തിന്റേയൊ അതിന്റെ രാസപ്രവര്‍ത്തന ഉത്പന്നങ്ങളുടേയൊ ഭൗതിക ഗുണധര്‍മങ്ങള്‍ ഒരു നിയന്ത്രിത താപപദ്ധതിയുടെ ഫലനം എന്ന നിലയ്ക്ക് അളക്കുന്ന വിവിധ സങ്കേതങ്ങള്‍. താപീയഭാരമാന വിശ്ലേഷണം (Thermogravimetry), ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം (Differential thermal analysis:ഡിറ്റിഎ), ഭേദദര്‍ശക കലോറിമിതി (Differential scanning calorimetry:ഡിഎസ്സി) എന്നിവ ഇതില്‍പ്പെടുന്നു. | ||
| - | + | ഗതിക, താപഗതിക ദര്‍ശനങ്ങളിലൂടെ താപ വിശ്ലേഷണത്തിന്റെ സൈദ്ധാന്തിക അടിത്തറയിലെത്താം. | |
| + | ഗതിക സിദ്ധാന്ത പ്രകാരം പ്രതിക്രിയാനിരക്ക് = Ae<sup>ΔE/RT</sup>. | ||
| - | + | A = ആവൃത്തി ഘടകം, ΔE = സക്രിയണ ഊര്‍ജം, R = വാതക സ്ഥിരാങ്കം (Gas constant), e = നാച്വറല്‍ ലോഗരിതത്തിന്റെ ആധാരം. ഈ ഗതിക സമവാക്യത്തില്‍നിന്ന് പ്രതിക്രിയാ നിരക്ക് താപത്തിനനുസൃതമായി വര്‍ധിക്കുന്നതായി കാണാം. | |
| - | + | താപഗതികമായി, ഗിബ്സ് സ്വതന്ത്ര ഊര്‍ജ നിയമ പ്രകാരം, ΔG<sup>º</sup> = ΔH<sup>º</sup> -TΔS<sup>º</sup> | |
| - | + | ΔG<sup>º</sup> = ഗിബ്സ് സ്വതന്ത്ര ഊര്‍ജം (Gibbs Free Energy), | |
| - | + | ΔH<sup>º</sup> = ΔS<sup>º</sup>പ്രക്രിയയില്‍ എന്‍ട്രോപിയിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റം. | |
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| + | താപത്തിലുണ്ടാകുന്ന വ്യതിയാനത്തിനനുസൃതമായി സമതുലിതാവസ്ഥാസ്ഥിരാങ്കത്തിനു മാറ്റം വരുന്നു. താപം വര്‍ധിക്കുകയും ΔS ധനാത്മകമാവുകയും (+ve) ആണെങ്കില്‍ ഉത്പന്നങ്ങളുടെ രൂപീകരണത്തെ സഹായിക്കുന്ന വിധത്തില്‍ സമതുലിതാവസ്ഥയ്ക്ക് വ്യതിയാനം സംഭവിക്കുന്നു. | ||
| + | [[Image:p443a.png|left]] | ||
| + | എല്ലാ താപീയ വിശ്ലേഷണ ഉപകരണങ്ങളിലും ഒരു നിയന്ത്രിത താപപദ്ധതിയനുസരിച്ച് പ്രവര്‍ത്തിക്കുന്ന അവനിനകത്ത് (oven) സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും ചൂടാക്കുവാനുള്ള തട്ടുകളുണ്ടായിരിക്കും. നിര്‍ണയിക്കപ്പെടുന്ന ഭൗതിക-രാസ ഗുണധര്‍മത്തെ വൈദ്യുത സിഗ്നലുകളാക്കി മാറ്റുന്ന ട്രാന്‍സ്ഡ്യൂസറുകളും ഉപകരണത്തിലുണ്ടാവും. വായുവിന്റേയോ മറ്റേതെങ്കിലും വാതകത്തിന്റേയോ അന്തരീക്ഷത്തില്‍ വിശ്ലേഷണം നടത്തുവാനാകുന്ന വിധത്തിലായിരിക്കും ഉപകരണം സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നത്. അന്തരീക്ഷം പ്രതിക്രിയാക്ഷമമോ അല്ലാത്തതോ ആയിരിക്കും. മര്‍ദ സാഹചര്യത്തിലും മാറ്റം വരുത്താനാകും. സാമ്പിളുകള്‍ അധികവും ഖരാവസ്ഥയിലുള്ളവയാണെങ്കിലും ദ്രാവകങ്ങളും വിശ്ളേഷണ വിധേയമാക്കാന്‍ പറ്റുന്ന വിധത്തിലായിരിക്കും ഉപകരണ സംവിധാനം. പ്രതിക്രിയാ സാഹചര്യങ്ങള്‍ കൃത്യമായി പുനഃക്രമീകരിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും എന്നത് മറ്റൊരു സവിശേഷതയാണ്. പദാര്‍ഥം ചൂടാക്കുന്ന (തണുപ്പിക്കുന്ന) നിരക്ക്, താപനിലയുടെ വ്യാപ്തി (range), അന്തരീക്ഷ മര്‍ദ-താപ സാഹചര്യങ്ങള്‍, സാമ്പിള്‍ നിര്‍മാണം, റെക്കോര്‍ഡര്‍ അറ്റനുവേഷനും (attenuation) സ്പീഡും ഇവയെല്ലാം ആവശ്യാനുസരണം തിരഞ്ഞെടുത്ത് ക്രമീകരിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. ഇവയിലോരോന്നും അവസാന ഫലത്തെ (thermogram) ബാധിക്കും. | ||
ദ്രവ്യമാനമോ ബഹിര്‍ഗമ താപമോ'അവനിലെ'താപനിലയ്ക്കെതിരെ രേഖപ്പെടുത്തിയാല്‍ ലഭിക്കുന്ന വക്രമാണ് താപീയാലേഖങ്ങള്‍. | ദ്രവ്യമാനമോ ബഹിര്‍ഗമ താപമോ'അവനിലെ'താപനിലയ്ക്കെതിരെ രേഖപ്പെടുത്തിയാല്‍ ലഭിക്കുന്ന വക്രമാണ് താപീയാലേഖങ്ങള്‍. | ||
| - | |||
| + | ദ്രവണം, ക്രിസ്റ്റലീകരണം, വിഘടനം, ഓക്സീകരണം, അവ ശോഷണം, അധിശോഷണം, വിശോഷണം, പോളീമറീകരണം, താപധാരിതാ വ്യതിയാനങ്ങള്‍ (heat capacity changes) എന്നിവ യെല്ലാം വക്രത്തില്‍നിന്ന് കണ്ടുപിടിക്കാനാകും. സ്ഥിരതാപ പരിതസ്ഥിതികളിലും താപവിശ്ലേഷണം സാധ്യമാണ്. സാമ്പിളിന്റെ താപനില സാധാരണ നിലയില്‍ നിന്ന് പഠനവിധേയ താപനിലയിലേക്ക് ദ്രുതഗതിയിലുയര്‍ത്തിയ ശേഷം ആ താപനിലയില്‍ സാമ്പിളിന്റെ ഭൗതിക-രാസ ഗുണധര്‍മങ്ങളില്‍ ഉണ്ടാകുന്ന മാറ്റങ്ങള്‍ പഠനവിധേയമാക്കാം. | ||
| + | [[Image:p443b.png|right]] | ||
| + | '''താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണം.''' വിശ്ലേഷണ വിധേയമാക്കേണ്ട പദാര്‍ഥങ്ങളെ നിശ്ചിത ദ്രവ്യമാനമുള്ള സാമ്പിളായി എടുക്കുന്നു. സാമ്പിളിന്റെ താപനില ക്രമത്തില്‍ വ്യതിചലിപ്പിക്കുമ്പോള്‍ (സമയവുമായി ഏകഘാത സഹസംബന്ധത്തില്‍) ദ്രവ്യമാനത്തിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റം താപനിലയുടെയോ സമയത്തിന്റെയോ ഫലനമെന്ന നിലയ്ക്ക് ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് നിരന്തരമായി അളക്കുകയാണ് ഇതില്‍ ചെയ്യുന്നത്. ദ്രവ്യമാനമോ ദ്രവ്യമാനശതമാനമോ സമയത്തിന്റെ ഫലനമെന്ന നിലയ്ക്ക് രേഖപ്പെടുത്തുമ്പോള്‍ ലഭിക്കുന്ന വക്രം, താപ വിഘടന വക്രം അഥവാ താപീയ ആലേഖം (Thermogram) എന്നറിയപ്പെടുന്നു. | ||
| - | താപീയ ഭാരമാന | + | സൂക്ഷ്മ നിദര്‍ശകമായ വിശ്ളേഷക തുലാസ്, ചൂള, സാമ്പിളിന്റെ അന്തരീക്ഷ വാതകം മാറ്റുന്നതിനുള്ള സംവിധാനം, ഉപകരണം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിനും വിവരങ്ങള്‍ ശേഖരിച്ച് പ്രദര്‍ശിപ്പിക്കുന്നതിനുമുള്ള സൂക്ഷ്മ കമ്പ്യൂട്ടര്‍ സംവിധാനം എന്നിവയാണ് ഒരു സാധാരണ താപീയ ഭാരമാന വിശ്ളേഷണ ഉപകരണത്തിന്റെ ഘടകങ്ങള്‍. 1 മി.ഗ്രാം മുതല്‍ 100 ഗ്രാം വരെ ഭാരം അളക്കാന്‍ കഴിയുന്ന വിധത്തിലുള്ള തുലാസുകളാണ് ഈ ഉപകരണത്തില്‍ ഉപയോഗിക്കുന്നത്. തുലാസിലെ സാമ്പിള്‍ പിടിപ്പിക്കുന്ന ഭാഗം മാത്രമേ ചൂളയ്ക്കുള്ളിലായി സ്ഥിതിചെയ്യാന്‍ പാടുള്ളൂ. സാമ്പിള്‍ ഭാരത്തിലുണ്ടാകുന്ന ചെറിയ വ്യതിയാനം, രശ്മി (A) വ്യതിചലിപ്പിക്കുക വഴി വിളക്കിന്റേയും ഒരു പ്രകാശ ഡയോഡിന്റേയും (D) പാതയില്‍ ഒരു അടപ്പുണ്ടാകുന്നതു പോലെ ഫലത്തില്‍ വരുന്നു. തത്ഫലമായി പ്രകാശ ഡയോഡില്‍ നിന്നുള്ള വൈദ്യുതി പ്രവാഹത്തിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റത്തിന്റെ വിസ്താരം വര്‍ധിപ്പിച്ച് രണ്ട് സ്ഥിര കാന്തങ്ങള്‍(F)ക്കിടയിലായി സ്ഥിതിചെയ്യുന്ന ചുരുളി(E)ലേക്ക് കൊടുക്കുന്നു. ഇപ്രകാരം വിസ്തരിപ്പിച്ച വൈദ്യുതിയെ വിവരശേഖര സംവിധാനം ദ്രവ്യമാനമായോ ദ്രവ്യമാന നഷ്ടമായോ മാറ്റുന്നു. താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണ ഉപകരണങ്ങളിലെ ചൂളകള്‍ക്ക് സാധാരണ ഊഷ്മാവ് മുതല്‍ 1500<sup>º</sup>C വരെയുള്ള താപനിലകള്‍ കൈവരിക്കാന്‍ കഴിയും. സാമ്പിള്‍ ചൂടാക്കുവാനും തണുപ്പിക്കുവാനുമുള്ള താപനിരക്ക് (സാധാരണഗതിയില്‍ ഏറ്റവും കൂടിയ നിരക്ക് 200<sup>º</sup>C/min ആണ്). തിരഞ്ഞെടുക്കാന്‍ സാധിക്കും. തുലാസിനു പുറത്തേക്കുള്ള താപവിനിമയം തടയുവാനായി ചൂളയുടെ ബാഹ്യഭാഗം കവചിതമാക്കിയിട്ടുണ്ടാകും. സാമ്പിളിന്റെ ഓക്സീകരണം തടയുന്നതിനായി നൈട്രജനോ ആര്‍ഗണോ ചൂളയിലേക്കു കടത്തിവിട്ട് വായു നിര്‍മാര്‍ജനം ചെയ്യാവുന്നതാണ്. |
| + | [[Image:p443c.png|right]] | ||
| - | + | '''ഉപയോഗങ്ങള്‍.''' ഓക്സീകരണ പ്രക്രിയകളും വിഘടന പ്രക്രിയകളും ബാഷ്പീകരണം, ഉത്പതനം, വിശോഷണം തുടങ്ങിയ ഭൗതിക പ്രക്രിയകളും പഠിക്കുവാന്‍ താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണമാണ് ഏറ്റവും അനുയോജ്യം. പോളിമറുകളുടെ പഠനത്തിനും ഈ സങ്കേതം വളരെ ഉപയോഗപ്രദമാണ്. ഓരോ പോളിമറിന്റേയും താപീയ വിഘടന വക്രം സവിശേഷമായതിനാല്‍ പോളിമറുകള്‍ വിവേചിച്ചറിയുന്നതിന് ഇതുപകരിക്കും. | |
| + | പോളിമറുകളുടെ പരിമാണാത്മക വിശ്ലേഷണത്തിനും പദാര്‍ഥങ്ങളുടെ താപീയ സ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതിനും മൂലക മിശ്രിതങ്ങളില്‍ ഓരോ മൂലകത്തിന്റേയും ഭാരം കണ്ടെത്തുന്നതിനും ഈ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായംകൊണ്ടു സാധ്യമാണ്. ദ്രവ്യമാന വ്യതിയാന നിരക്കില്‍ നിന്ന് ഒരു പ്രക്രിയയുടെ ഗതിവിദ്യ മനസ്സിലാക്കുവാനും സക്രിയണ ഊര്‍ജം (activation energy) കണക്കാക്കുവാനും കഴിയും. വളരെ സാവധാനം മാത്രം നടക്കുന്ന വിഘടന, നിര്‍ജലീകരണ പ്രക്രിയകള്‍ സാധാരണ ഗതിയില്‍ താപീയാലേഖത്തില്‍ വ്യതിരിക്തമായി മനസ്സിലാക്കാന്‍ ബുദ്ധിമുട്ടാണ്. അതിനാല്‍ പദാര്‍ഥത്തിന്റെ താപസ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതില്‍ തെറ്റുകള്‍ വരാനിടയുണ്ട്. | ||
| - | + | '''ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം. ''' സാമ്പിളും ഒരു നിഷ്ക്രിയ പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും നിയന്ത്രിത താപ പദ്ധതിക്കു വിധേയമാകുമ്പോള്‍ ഇവയുടെ താപനിലകളിലുള്ള വ്യത്യാസം സമയത്തിന്റെ ഫലനമായി കണക്കാക്കുകയാണ് ഈ വിശ്ലേഷണോപാധികൊണ്ട് ചെയ്യുന്നത്. താപവൈദ്യുതയുഗ്മമോ (thermocouple), തെര്‍മിസ്റ്ററോ (thermistor) ആണ് താപവേദനോപകരണങ്ങള്‍ ആയി ഉപയോഗിക്കുന്നത്. അലൂമിന, സിലിക്കണ്‍ കാര്‍ബൈഡ് എന്നിവയാണ് സാധാരണ ഉപയോഗിക്കുന്ന പ്രമാണ പദാര്‍ഥങ്ങള്‍. സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും വളരെ ചെറിയ അലൂമിനിയം പാത്രങ്ങളിലാക്കി നിര്‍ദിഷ്ട താപവൈദ്യുതയുഗ്മത്തിനു മുകളില്‍ വച്ച് ചൂടാക്കുന്നു. ഇവ തമ്മിലുള്ള താപ വ്യത്യാസത്തെ ΔT എന്നു സൂചിപ്പിക്കാം. ΔT = Tr - Ts; ഇവിടെ Tr പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റെ താപനില, Ts സാമ്പിള്‍ താപനില. ΔTയ്ക്ക് ധനാത്മക മൂല്യം ആണെങ്കില്‍ രാസപ്രവര്‍ത്തനം ഒരു താപമോചക പ്രക്രിയയാണെന്നും ΔT യ്ക്ക് ഋണ മൂല്യം ആണെങ്കില്‍ ഒരു താപശോഷക പ്രക്രിയയാണെന്നും വരുന്നു. ദ്രവണം, ബാഷ്പനം, ഉത്പതനം, അവശോഷണം, വിശോഷണം എന്നിവ താപശോഷക ഭൗതിക പ്രക്രിയകളാണ്; അധിശോഷണവും ക്രിസ്റ്റലീകരണവും താപമോചക ഭൗതിക പ്രക്രിയകളും. നിര്‍ജലീകരണം, വിഘടനം, വാതകാപചയനം, അപാപചയ പ്രക്രിയകള്‍, ഖരാവസ്ഥയിലുള്ള വിനിമയ പ്രക്രിയകള്‍ എന്നിവയും താപശോഷക രാസ പ്രക്രിയകള്‍ക്കുദാഹരണങ്ങളാണ്. പോളിമറീകരണം, രാസ | |
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | ഭേദക താപ | + | |
| - | + | ||
ത്വരക പ്രക്രിയകള്‍, ഓക്സീകരണം എന്നിവ താപമോചക പ്രക്രിയകളാണ്. | ത്വരക പ്രക്രിയകള്‍, ഓക്സീകരണം എന്നിവ താപമോചക പ്രക്രിയകളാണ്. | ||
| - | ഖരാവസ്ഥയിലും ദ്രവാവസ്ഥയിലുമുള്ള പദാര്‍ഥങ്ങള്‍ ഭേദക താപ | + | ഖരാവസ്ഥയിലും ദ്രവാവസ്ഥയിലുമുള്ള പദാര്‍ഥങ്ങള്‍ ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണത്തിനു വിധേയമാക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. പൂര്‍ണമായും വായു നിരുദ്ധമായി മുദ്രണം ചെയ്ത കണ്ണാടിക്കുഴലിനുള്ളിലാണ് ദ്രവ സാമ്പിളുകള്‍ എടുക്കുന്നത്. സാധാരണ ഖരപദാര്‍ഥങ്ങള്‍ തുറന്നതോ ചുരുട്ടിയതോ ആയ താലത്തിലാണ് എടുക്കുന്നത്. |
| - | + | ||
ലോഹങ്ങള്‍, കളിമണ്ണ്, ധാതുക്കള്‍, കാര്‍ബണിക-അകാര്‍ബണിക പോളിമറുകള്‍, ഔഷധങ്ങള്‍ എന്നിവ തിരിച്ചറിയുന്നതിനും പരിമാണം നിര്‍ണയിക്കുന്നതിനും ഈ സങ്കേതം ഉപയോഗിക്കാറുണ്ട്. പദാര്‍ഥങ്ങളുടെ പരിശുദ്ധി, പ്രതിക്രിയകളുടെ താപോര്‍ജം, പ്രാവസ്ഥാലേഖം, ഉള്‍പ്രേരക സ്വഭാവം, വികിരണ നഷ്ടം എന്നിവ അഭിലക്ഷണിക താപീയാലേഖത്തില്‍നിന്ന് നിര്‍ണയിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. | ലോഹങ്ങള്‍, കളിമണ്ണ്, ധാതുക്കള്‍, കാര്‍ബണിക-അകാര്‍ബണിക പോളിമറുകള്‍, ഔഷധങ്ങള്‍ എന്നിവ തിരിച്ചറിയുന്നതിനും പരിമാണം നിര്‍ണയിക്കുന്നതിനും ഈ സങ്കേതം ഉപയോഗിക്കാറുണ്ട്. പദാര്‍ഥങ്ങളുടെ പരിശുദ്ധി, പ്രതിക്രിയകളുടെ താപോര്‍ജം, പ്രാവസ്ഥാലേഖം, ഉള്‍പ്രേരക സ്വഭാവം, വികിരണ നഷ്ടം എന്നിവ അഭിലക്ഷണിക താപീയാലേഖത്തില്‍നിന്ന് നിര്‍ണയിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. | ||
| + | സാമ്പിളിന്റെ ദ്രവ്യമാനം, എന്‍ഥാല്‍പിക പ്രഭാവം, ശിഖര ക്ഷേത്രം (peak field) എന്നിവ ആനുപാതികമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നതിനാല്‍ ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം വഴി പരിമാണാത്മക വിശ്ലേഷണം സാധ്യമാണ്. | ||
| - | + | ഏഴ് വ്യത്യസ്ത പോളിമറുകളടങ്ങുന്ന ഒരു മിശ്രിതത്തിന്റെ ഭേദ താപീയാലേഖം ചിത്രത്തില്‍ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. | |
| + | [[Image:polimar.png|centre]] | ||
| - | + | ഓരോ ഘടക പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും ദ്രവണാങ്കത്തിന് അനുരൂപമായി ഓരോ ശിഖരം രൂപീകൃതമാകുന്നതു ചിത്രത്തില്‍ കാണാം. പോളിമറുകള്‍ തിരിച്ചറിയുന്നതിന് ഭേദക താപ വിശ്ളേഷണത്തിന്റെ ഉപയോഗം ഇതില്‍ നിന്ന് വ്യക്തമാണ്. | |
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| + | '''ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി.''' ഒരു ദ്രവ്യ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും ഒഴുകുന്ന താപോര്‍ജത്തിലെ വ്യത്യാസം സാമ്പിളിന്റെ താപനിലയുടെ ഫലനമായി കണക്കാക്കുന്ന സമ്പ്രദായമാണിത്. രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളും നിയന്ത്രിത താപ പദ്ധതിക്കു വിധേയമാക്കിയാണിതു പ്രവര്‍ത്തിക്കുന്നത്. ഈ കലോറിമിതിക സമ്പ്രദായത്തില്‍ താപോര്‍ജത്തിലെ വ്യത്യാസം അളക്കുമ്പോള്‍ ഭേദ താപ വിശ്ളേഷണത്തില്‍ താപനിലകളിലെ വ്യത്യാസമാണ് നിര്‍ണയിക്കുന്നത്. ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയാണ് താപവിശ്ളേഷണ സങ്കേതങ്ങളില്‍ ഏറ്റവും വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നത്. ഈ ഉപകരണം രണ്ട് തരത്തില്‍ പ്രവര്‍ത്തിപ്പിക്കാവുന്നതാണ്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനില തുല്യമായി നിലനിര്‍ത്തത്തക്ക വിധത്തില്‍ രണ്ടു പദാര്‍ഥങ്ങളും വ്യത്യസ്ത ഹീറ്റര്‍ കോയിലുകളുപയോഗിച്ച് ചൂടാക്കുകയാണ് ഈ രീതിയില്‍ പ്രവര്‍ത്തിപ്പിക്കുന്ന കലോറിമിതി - ഊര്‍ജ പ്രതിപൂരക ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി (power compensated DSC) - അവലംബിക്കുന്നത്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനിലകള്‍ ഏകഘാതമായി കൂട്ടുകയോ കുറയ്ക്കുകയോ ചെയ്യുമ്പോള്‍ അവയിലേക്കൊഴുകുന്ന താപോര്‍ജത്തിന്റെ വ്യത്യാസം നിര്‍ണയിക്കുന്നതാണ് മറ്റൊരു രീതി. ഇതാണ് താപ പ്രവാഹ ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി (Hear flux DSC). ഈ രണ്ട് സങ്കേതങ്ങള്‍ മുഖേനയും ഒരേ വിവരങ്ങളാണ് ലഭ്യമാകുന്നതെങ്കിലും ഇവയുടെ ഉപകരണ സംവിധാനങ്ങള്‍ തികച്ചും വ്യത്യസ്തമാണ്. | ||
ഊര്‍ജ പ്രതിപൂരക സമ്പ്രദായത്തില്‍ സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും ചൂടാക്കുവാന്‍ രണ്ട് സ്വതന്ത്ര ചൂളകളുണ്ട്. താപനിയന്ത്രിത താപാഭിഗമങ്ങളിലാണ് ഈ രണ്ട് ചൂളകളും പ്രതിഷ്ഠിച്ചിരിക്കുന്നത്. രണ്ടു പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും താപനിലകള്‍ കൃത്യമായി അളക്കുവാന്‍ പ്ളാറ്റിനം കൊണ്ടുള്ള പ്രതിരോധക തെര്‍മോമീറ്ററുകള്‍ സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും തട്ടുകളില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്. രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണത്തിനും ഭേദ താപ നിയന്ത്രണത്തിനുമുള്ള രണ്ട്നിയന്ത്രണ പരിപഥങ്ങള്‍ ഉണ്ടായിരിക്കും. ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണ സംവിധാനം രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപം സമയത്തിന്റെ ഫലനമായി പ്രദര്‍ശിപ്പിക്കുന്നു. താപീയാലേഖത്തിന്റെ ഒരു ഭുജമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത് ഈ വിവരമാണ്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനിലകളുടെ സിഗ്നലുകള്‍ ഒരു ഭേദ വിസ്താരകത്തിലൂടെ കടത്തിവിട്ട് ഏതാണു കൂടുതലെന്ന് നിര്‍ണയിക്കുന്നു. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും താപനില തുല്യമാകുന്ന വിധത്തില്‍ ഇവയിലേക്ക് ഊര്‍ജ വിഭവം സ്വയം പ്രേരിതമായി ക്രമീകരിക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായി പരീക്ഷണത്തിലുടനീളം സാമ്പിളും പ്രമാണപദാര്‍ഥവും തുല്യ താപസ്ഥിതിയിലായിരിക്കും. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും ഊര്‍ജ വിഭവത്തിലെ വ്യത്യാസം (മില്ലി വാട്ട്) ആണ് സാമ്പിളിനെ താപനിലയുടെ ഫലനമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത്. | ഊര്‍ജ പ്രതിപൂരക സമ്പ്രദായത്തില്‍ സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും ചൂടാക്കുവാന്‍ രണ്ട് സ്വതന്ത്ര ചൂളകളുണ്ട്. താപനിയന്ത്രിത താപാഭിഗമങ്ങളിലാണ് ഈ രണ്ട് ചൂളകളും പ്രതിഷ്ഠിച്ചിരിക്കുന്നത്. രണ്ടു പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും താപനിലകള്‍ കൃത്യമായി അളക്കുവാന്‍ പ്ളാറ്റിനം കൊണ്ടുള്ള പ്രതിരോധക തെര്‍മോമീറ്ററുകള്‍ സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും തട്ടുകളില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്. രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണത്തിനും ഭേദ താപ നിയന്ത്രണത്തിനുമുള്ള രണ്ട്നിയന്ത്രണ പരിപഥങ്ങള്‍ ഉണ്ടായിരിക്കും. ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണ സംവിധാനം രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപം സമയത്തിന്റെ ഫലനമായി പ്രദര്‍ശിപ്പിക്കുന്നു. താപീയാലേഖത്തിന്റെ ഒരു ഭുജമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത് ഈ വിവരമാണ്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനിലകളുടെ സിഗ്നലുകള്‍ ഒരു ഭേദ വിസ്താരകത്തിലൂടെ കടത്തിവിട്ട് ഏതാണു കൂടുതലെന്ന് നിര്‍ണയിക്കുന്നു. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും താപനില തുല്യമാകുന്ന വിധത്തില്‍ ഇവയിലേക്ക് ഊര്‍ജ വിഭവം സ്വയം പ്രേരിതമായി ക്രമീകരിക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായി പരീക്ഷണത്തിലുടനീളം സാമ്പിളും പ്രമാണപദാര്‍ഥവും തുല്യ താപസ്ഥിതിയിലായിരിക്കും. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും ഊര്‍ജ വിഭവത്തിലെ വ്യത്യാസം (മില്ലി വാട്ട്) ആണ് സാമ്പിളിനെ താപനിലയുടെ ഫലനമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത്. | ||
| + | [[Image:kalori.png|500px|left]] | ||
| - | താപ പ്രവാഹ ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയില്‍ ഒരു കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍ (60 ശ.മാ. ഈ, 40 ശ.മാ. | + | താപ പ്രവാഹ ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയില്‍ ഒരു കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍ (60 ശ.മാ. ഈ, 40 ശ.മാ. Ni അടങ്ങുന്ന അലോയ്) താപ വൈദ്യുത ഫലകത്തിലൂടെ സാമ്പിളിലേക്കും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും താപം പ്രവഹിക്കുന്നു. കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍ ഫലകത്തിനുതാഴെയായി ക്രോമല്‍ (Cr, Ni അലോയ്) തിട്ടകള്‍ ഘടിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്. കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍-ക്രോമല്‍ ജങ്ഷനില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന രണ്ട് താപവൈദ്യുതയുഗ്മങ്ങള്‍ സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും ഭേദതാപം അളക്കുന്നു. രണ്ട് താപവൈദ്യുതയുഗ്മങ്ങളും കാണിക്കുന്ന താപനിലകളുടെ വ്യത്യാസം അഥവാ ഭേദതാപം ചൂളകളിലേക്കു പ്രവഹിക്കുന്ന താപവിഭവത്തിന് ആനുപാതികമായിരിക്കും. സാമ്പിള്‍ ഫലകത്തില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന താപവൈദ്യുതയുഗ്മം വഴി സാമ്പിളിന്റെ താപനില ലഭിക്കുന്നു. |
| - | + | ||
| - | + | ||
| - | + | ||
| + | ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയുടെ ഉപയോഗങ്ങള്‍ ഭേദ താപവിശ്ലേഷണത്തിനു സമാനമാണ്. മറ്റു താപ വിശ്ലേഷണ പദ്ധതികളേക്കാള്‍ സംവേദനക്ഷമമായതിനാല്‍ താപപരിമാണ വ്യതിയാനങ്ങള്‍ സൂക്ഷ്മമായി നിര്‍ണയിക്കാന്‍ സാധിക്കും. അതിനാല്‍ പോളിമറുകളുടെ പഠനത്തിനും ജൈവരസതന്ത്ര പഠനങ്ങള്‍ക്കും ഈ സങ്കേതം കൂടുതല്‍ അനുയോജ്യമാണ്. ഭേദ താപ വിശ്ലേഷണത്തെ അപേക്ഷിച്ച് ഈ വിശ്ലേഷണ പദ്ധതിയില്‍ ഉപകരണത്തിന്റേയും സാമ്പിളിന്റേയും ലക്ഷണങ്ങള്‍ താപീയാലേഖത്തെ വളരെ ചെറിയ തോതില്‍ മാത്രമേ ബാധിക്കുകയുള്ളൂ. അതിനാല്‍ അന്തിമ ഫലം കൂടുതല്‍ കൃത്യതയുള്ളതായിരിക്കും. | ||
| - | മറ്റു താപ | + | '''മറ്റു താപ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങള്‍.''' താപീയ യാന്ത്രിക വിശ്ലേഷണം (thermo mechanical analysis), താപസംദീപ്തി (thermoluminescence), താപീയ കാന്തിക വിശ്ലേഷണം (emanation magnetic analysis), നിര്‍ഗമ താപ വിശ്ലേഷണം (emanation thermal analysis), ബഹിര്‍ഗമ വാതക വിശ്ലേഷണം (evolved gas analysis) എന്നിവ മറ്റു താപീയ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങളാണ്. ഈ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങളുടെ ഉപയോഗങ്ങള്‍ താഴെ കൊടുത്തിരിക്കുന്നു. താപീയ യാന്ത്രിക വിശ്ലേഷണം - ഇലക്ട്രോണിക് യന്ത്രഘടകങ്ങളുടെ ഭൗതിക സ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതിന് ഉപയോഗിക്കുന്നു. താപസംദീപ്തി - പുരാവസ്തുക്കളുടെ കാലപ്പഴക്കം (age) നിര്‍ണയിക്കുന്നതിന് ഉപയോഗപ്പെടുത്തുന്നു. നിര്‍ഗമ താപ വിശ്ലേഷണം, നിര്‍ഗമ വാതക വിശ്ലേഷണം - വിയോജക ഓക്സീകരണത്തിന്റെ ഫലമായി നിര്‍ഗമിക്കുന്ന വാതകങ്ങള്‍ നിര്‍ണയിക്കുന്നു. താപരോധകമാക്കിയ തുണിത്തരങ്ങളുടെ പഠനത്തിനാണ് ഈ രണ്ട് പദ്ധതികളും വ്യാപകമായി ഉപയോഗിച്ചു വരുന്നത്. താപീയ കാന്തിക വിശ്ലേഷണം - ലോഹങ്ങളുടെ ക്യൂറി അങ്കം നിര്‍ണയിക്കുന്നതിന് സഹായകമാകുന്ന ഒരു വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായമാണ്. |
Current revision as of 08:22, 28 ജൂണ്‍ 2008
താപ വിശ്ലേഷണം
Thermal Analysis
ഒരു പദാര്‍ഥത്തിന്റേയൊ അതിന്റെ രാസപ്രവര്‍ത്തന ഉത്പന്നങ്ങളുടേയൊ ഭൗതിക ഗുണധര്‍മങ്ങള്‍ ഒരു നിയന്ത്രിത താപപദ്ധതിയുടെ ഫലനം എന്ന നിലയ്ക്ക് അളക്കുന്ന വിവിധ സങ്കേതങ്ങള്‍. താപീയഭാരമാന വിശ്ലേഷണം (Thermogravimetry), ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം (Differential thermal analysis:ഡിറ്റിഎ), ഭേദദര്‍ശക കലോറിമിതി (Differential scanning calorimetry:ഡിഎസ്സി) എന്നിവ ഇതില്‍പ്പെടുന്നു.
ഗതിക, താപഗതിക ദര്‍ശനങ്ങളിലൂടെ താപ വിശ്ലേഷണത്തിന്റെ സൈദ്ധാന്തിക അടിത്തറയിലെത്താം.
ഗതിക സിദ്ധാന്ത പ്രകാരം പ്രതിക്രിയാനിരക്ക് = AeΔE/RT.
A = ആവൃത്തി ഘടകം, ΔE = സക്രിയണ ഊര്‍ജം, R = വാതക സ്ഥിരാങ്കം (Gas constant), e = നാച്വറല്‍ ലോഗരിതത്തിന്റെ ആധാരം. ഈ ഗതിക സമവാക്യത്തില്‍നിന്ന് പ്രതിക്രിയാ നിരക്ക് താപത്തിനനുസൃതമായി വര്‍ധിക്കുന്നതായി കാണാം.
താപഗതികമായി, ഗിബ്സ് സ്വതന്ത്ര ഊര്‍ജ നിയമ പ്രകാരം, ΔGº = ΔHº -TΔSº
ΔGº = ഗിബ്സ് സ്വതന്ത്ര ഊര്‍ജം (Gibbs Free Energy),
ΔHº = ΔSºപ്രക്രിയയില്‍ എന്‍ട്രോപിയിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റം.
താപത്തിലുണ്ടാകുന്ന വ്യതിയാനത്തിനനുസൃതമായി സമതുലിതാവസ്ഥാസ്ഥിരാങ്കത്തിനു മാറ്റം വരുന്നു. താപം വര്‍ധിക്കുകയും ΔS ധനാത്മകമാവുകയും (+ve) ആണെങ്കില്‍ ഉത്പന്നങ്ങളുടെ രൂപീകരണത്തെ സഹായിക്കുന്ന വിധത്തില്‍ സമതുലിതാവസ്ഥയ്ക്ക് വ്യതിയാനം സംഭവിക്കുന്നു.
എല്ലാ താപീയ വിശ്ലേഷണ ഉപകരണങ്ങളിലും ഒരു നിയന്ത്രിത താപപദ്ധതിയനുസരിച്ച് പ്രവര്‍ത്തിക്കുന്ന അവനിനകത്ത് (oven) സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും ചൂടാക്കുവാനുള്ള തട്ടുകളുണ്ടായിരിക്കും. നിര്‍ണയിക്കപ്പെടുന്ന ഭൗതിക-രാസ ഗുണധര്‍മത്തെ വൈദ്യുത സിഗ്നലുകളാക്കി മാറ്റുന്ന ട്രാന്‍സ്ഡ്യൂസറുകളും ഉപകരണത്തിലുണ്ടാവും. വായുവിന്റേയോ മറ്റേതെങ്കിലും വാതകത്തിന്റേയോ അന്തരീക്ഷത്തില്‍ വിശ്ലേഷണം നടത്തുവാനാകുന്ന വിധത്തിലായിരിക്കും ഉപകരണം സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നത്. അന്തരീക്ഷം പ്രതിക്രിയാക്ഷമമോ അല്ലാത്തതോ ആയിരിക്കും. മര്‍ദ സാഹചര്യത്തിലും മാറ്റം വരുത്താനാകും. സാമ്പിളുകള്‍ അധികവും ഖരാവസ്ഥയിലുള്ളവയാണെങ്കിലും ദ്രാവകങ്ങളും വിശ്ളേഷണ വിധേയമാക്കാന്‍ പറ്റുന്ന വിധത്തിലായിരിക്കും ഉപകരണ സംവിധാനം. പ്രതിക്രിയാ സാഹചര്യങ്ങള്‍ കൃത്യമായി പുനഃക്രമീകരിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും എന്നത് മറ്റൊരു സവിശേഷതയാണ്. പദാര്‍ഥം ചൂടാക്കുന്ന (തണുപ്പിക്കുന്ന) നിരക്ക്, താപനിലയുടെ വ്യാപ്തി (range), അന്തരീക്ഷ മര്‍ദ-താപ സാഹചര്യങ്ങള്‍, സാമ്പിള്‍ നിര്‍മാണം, റെക്കോര്‍ഡര്‍ അറ്റനുവേഷനും (attenuation) സ്പീഡും ഇവയെല്ലാം ആവശ്യാനുസരണം തിരഞ്ഞെടുത്ത് ക്രമീകരിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. ഇവയിലോരോന്നും അവസാന ഫലത്തെ (thermogram) ബാധിക്കും.
ദ്രവ്യമാനമോ ബഹിര്‍ഗമ താപമോ'അവനിലെ'താപനിലയ്ക്കെതിരെ രേഖപ്പെടുത്തിയാല്‍ ലഭിക്കുന്ന വക്രമാണ് താപീയാലേഖങ്ങള്‍.
ദ്രവണം, ക്രിസ്റ്റലീകരണം, വിഘടനം, ഓക്സീകരണം, അവ ശോഷണം, അധിശോഷണം, വിശോഷണം, പോളീമറീകരണം, താപധാരിതാ വ്യതിയാനങ്ങള്‍ (heat capacity changes) എന്നിവ യെല്ലാം വക്രത്തില്‍നിന്ന് കണ്ടുപിടിക്കാനാകും. സ്ഥിരതാപ പരിതസ്ഥിതികളിലും താപവിശ്ലേഷണം സാധ്യമാണ്. സാമ്പിളിന്റെ താപനില സാധാരണ നിലയില്‍ നിന്ന് പഠനവിധേയ താപനിലയിലേക്ക് ദ്രുതഗതിയിലുയര്‍ത്തിയ ശേഷം ആ താപനിലയില്‍ സാമ്പിളിന്റെ ഭൗതിക-രാസ ഗുണധര്‍മങ്ങളില്‍ ഉണ്ടാകുന്ന മാറ്റങ്ങള്‍ പഠനവിധേയമാക്കാം.
താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണം. വിശ്ലേഷണ വിധേയമാക്കേണ്ട പദാര്‍ഥങ്ങളെ നിശ്ചിത ദ്രവ്യമാനമുള്ള സാമ്പിളായി എടുക്കുന്നു. സാമ്പിളിന്റെ താപനില ക്രമത്തില്‍ വ്യതിചലിപ്പിക്കുമ്പോള്‍ (സമയവുമായി ഏകഘാത സഹസംബന്ധത്തില്‍) ദ്രവ്യമാനത്തിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റം താപനിലയുടെയോ സമയത്തിന്റെയോ ഫലനമെന്ന നിലയ്ക്ക് ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് നിരന്തരമായി അളക്കുകയാണ് ഇതില്‍ ചെയ്യുന്നത്. ദ്രവ്യമാനമോ ദ്രവ്യമാനശതമാനമോ സമയത്തിന്റെ ഫലനമെന്ന നിലയ്ക്ക് രേഖപ്പെടുത്തുമ്പോള്‍ ലഭിക്കുന്ന വക്രം, താപ വിഘടന വക്രം അഥവാ താപീയ ആലേഖം (Thermogram) എന്നറിയപ്പെടുന്നു.
സൂക്ഷ്മ നിദര്‍ശകമായ വിശ്ളേഷക തുലാസ്, ചൂള, സാമ്പിളിന്റെ അന്തരീക്ഷ വാതകം മാറ്റുന്നതിനുള്ള സംവിധാനം, ഉപകരണം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിനും വിവരങ്ങള്‍ ശേഖരിച്ച് പ്രദര്‍ശിപ്പിക്കുന്നതിനുമുള്ള സൂക്ഷ്മ കമ്പ്യൂട്ടര്‍ സംവിധാനം എന്നിവയാണ് ഒരു സാധാരണ താപീയ ഭാരമാന വിശ്ളേഷണ ഉപകരണത്തിന്റെ ഘടകങ്ങള്‍. 1 മി.ഗ്രാം മുതല്‍ 100 ഗ്രാം വരെ ഭാരം അളക്കാന്‍ കഴിയുന്ന വിധത്തിലുള്ള തുലാസുകളാണ് ഈ ഉപകരണത്തില്‍ ഉപയോഗിക്കുന്നത്. തുലാസിലെ സാമ്പിള്‍ പിടിപ്പിക്കുന്ന ഭാഗം മാത്രമേ ചൂളയ്ക്കുള്ളിലായി സ്ഥിതിചെയ്യാന്‍ പാടുള്ളൂ. സാമ്പിള്‍ ഭാരത്തിലുണ്ടാകുന്ന ചെറിയ വ്യതിയാനം, രശ്മി (A) വ്യതിചലിപ്പിക്കുക വഴി വിളക്കിന്റേയും ഒരു പ്രകാശ ഡയോഡിന്റേയും (D) പാതയില്‍ ഒരു അടപ്പുണ്ടാകുന്നതു പോലെ ഫലത്തില്‍ വരുന്നു. തത്ഫലമായി പ്രകാശ ഡയോഡില്‍ നിന്നുള്ള വൈദ്യുതി പ്രവാഹത്തിലുണ്ടാകുന്ന മാറ്റത്തിന്റെ വിസ്താരം വര്‍ധിപ്പിച്ച് രണ്ട് സ്ഥിര കാന്തങ്ങള്‍(F)ക്കിടയിലായി സ്ഥിതിചെയ്യുന്ന ചുരുളി(E)ലേക്ക് കൊടുക്കുന്നു. ഇപ്രകാരം വിസ്തരിപ്പിച്ച വൈദ്യുതിയെ വിവരശേഖര സംവിധാനം ദ്രവ്യമാനമായോ ദ്രവ്യമാന നഷ്ടമായോ മാറ്റുന്നു. താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണ ഉപകരണങ്ങളിലെ ചൂളകള്‍ക്ക് സാധാരണ ഊഷ്മാവ് മുതല്‍ 1500ºC വരെയുള്ള താപനിലകള്‍ കൈവരിക്കാന്‍ കഴിയും. സാമ്പിള്‍ ചൂടാക്കുവാനും തണുപ്പിക്കുവാനുമുള്ള താപനിരക്ക് (സാധാരണഗതിയില്‍ ഏറ്റവും കൂടിയ നിരക്ക് 200ºC/min ആണ്). തിരഞ്ഞെടുക്കാന്‍ സാധിക്കും. തുലാസിനു പുറത്തേക്കുള്ള താപവിനിമയം തടയുവാനായി ചൂളയുടെ ബാഹ്യഭാഗം കവചിതമാക്കിയിട്ടുണ്ടാകും. സാമ്പിളിന്റെ ഓക്സീകരണം തടയുന്നതിനായി നൈട്രജനോ ആര്‍ഗണോ ചൂളയിലേക്കു കടത്തിവിട്ട് വായു നിര്‍മാര്‍ജനം ചെയ്യാവുന്നതാണ്.
ഉപയോഗങ്ങള്‍. ഓക്സീകരണ പ്രക്രിയകളും വിഘടന പ്രക്രിയകളും ബാഷ്പീകരണം, ഉത്പതനം, വിശോഷണം തുടങ്ങിയ ഭൗതിക പ്രക്രിയകളും പഠിക്കുവാന്‍ താപീയ ഭാരമാന വിശ്ലേഷണമാണ് ഏറ്റവും അനുയോജ്യം. പോളിമറുകളുടെ പഠനത്തിനും ഈ സങ്കേതം വളരെ ഉപയോഗപ്രദമാണ്. ഓരോ പോളിമറിന്റേയും താപീയ വിഘടന വക്രം സവിശേഷമായതിനാല്‍ പോളിമറുകള്‍ വിവേചിച്ചറിയുന്നതിന് ഇതുപകരിക്കും.
പോളിമറുകളുടെ പരിമാണാത്മക വിശ്ലേഷണത്തിനും പദാര്‍ഥങ്ങളുടെ താപീയ സ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതിനും മൂലക മിശ്രിതങ്ങളില്‍ ഓരോ മൂലകത്തിന്റേയും ഭാരം കണ്ടെത്തുന്നതിനും ഈ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായംകൊണ്ടു സാധ്യമാണ്. ദ്രവ്യമാന വ്യതിയാന നിരക്കില്‍ നിന്ന് ഒരു പ്രക്രിയയുടെ ഗതിവിദ്യ മനസ്സിലാക്കുവാനും സക്രിയണ ഊര്‍ജം (activation energy) കണക്കാക്കുവാനും കഴിയും. വളരെ സാവധാനം മാത്രം നടക്കുന്ന വിഘടന, നിര്‍ജലീകരണ പ്രക്രിയകള്‍ സാധാരണ ഗതിയില്‍ താപീയാലേഖത്തില്‍ വ്യതിരിക്തമായി മനസ്സിലാക്കാന്‍ ബുദ്ധിമുട്ടാണ്. അതിനാല്‍ പദാര്‍ഥത്തിന്റെ താപസ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതില്‍ തെറ്റുകള്‍ വരാനിടയുണ്ട്.
ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം. സാമ്പിളും ഒരു നിഷ്ക്രിയ പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും നിയന്ത്രിത താപ പദ്ധതിക്കു വിധേയമാകുമ്പോള്‍ ഇവയുടെ താപനിലകളിലുള്ള വ്യത്യാസം സമയത്തിന്റെ ഫലനമായി കണക്കാക്കുകയാണ് ഈ വിശ്ലേഷണോപാധികൊണ്ട് ചെയ്യുന്നത്. താപവൈദ്യുതയുഗ്മമോ (thermocouple), തെര്‍മിസ്റ്ററോ (thermistor) ആണ് താപവേദനോപകരണങ്ങള്‍ ആയി ഉപയോഗിക്കുന്നത്. അലൂമിന, സിലിക്കണ്‍ കാര്‍ബൈഡ് എന്നിവയാണ് സാധാരണ ഉപയോഗിക്കുന്ന പ്രമാണ പദാര്‍ഥങ്ങള്‍. സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും വളരെ ചെറിയ അലൂമിനിയം പാത്രങ്ങളിലാക്കി നിര്‍ദിഷ്ട താപവൈദ്യുതയുഗ്മത്തിനു മുകളില്‍ വച്ച് ചൂടാക്കുന്നു. ഇവ തമ്മിലുള്ള താപ വ്യത്യാസത്തെ ΔT എന്നു സൂചിപ്പിക്കാം. ΔT = Tr - Ts; ഇവിടെ Tr പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റെ താപനില, Ts സാമ്പിള്‍ താപനില. ΔTയ്ക്ക് ധനാത്മക മൂല്യം ആണെങ്കില്‍ രാസപ്രവര്‍ത്തനം ഒരു താപമോചക പ്രക്രിയയാണെന്നും ΔT യ്ക്ക് ഋണ മൂല്യം ആണെങ്കില്‍ ഒരു താപശോഷക പ്രക്രിയയാണെന്നും വരുന്നു. ദ്രവണം, ബാഷ്പനം, ഉത്പതനം, അവശോഷണം, വിശോഷണം എന്നിവ താപശോഷക ഭൗതിക പ്രക്രിയകളാണ്; അധിശോഷണവും ക്രിസ്റ്റലീകരണവും താപമോചക ഭൗതിക പ്രക്രിയകളും. നിര്‍ജലീകരണം, വിഘടനം, വാതകാപചയനം, അപാപചയ പ്രക്രിയകള്‍, ഖരാവസ്ഥയിലുള്ള വിനിമയ പ്രക്രിയകള്‍ എന്നിവയും താപശോഷക രാസ പ്രക്രിയകള്‍ക്കുദാഹരണങ്ങളാണ്. പോളിമറീകരണം, രാസ ത്വരക പ്രക്രിയകള്‍, ഓക്സീകരണം എന്നിവ താപമോചക പ്രക്രിയകളാണ്.
ഖരാവസ്ഥയിലും ദ്രവാവസ്ഥയിലുമുള്ള പദാര്‍ഥങ്ങള്‍ ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണത്തിനു വിധേയമാക്കുവാന്‍ സാധിക്കും. പൂര്‍ണമായും വായു നിരുദ്ധമായി മുദ്രണം ചെയ്ത കണ്ണാടിക്കുഴലിനുള്ളിലാണ് ദ്രവ സാമ്പിളുകള്‍ എടുക്കുന്നത്. സാധാരണ ഖരപദാര്‍ഥങ്ങള്‍ തുറന്നതോ ചുരുട്ടിയതോ ആയ താലത്തിലാണ് എടുക്കുന്നത്.
ലോഹങ്ങള്‍, കളിമണ്ണ്, ധാതുക്കള്‍, കാര്‍ബണിക-അകാര്‍ബണിക പോളിമറുകള്‍, ഔഷധങ്ങള്‍ എന്നിവ തിരിച്ചറിയുന്നതിനും പരിമാണം നിര്‍ണയിക്കുന്നതിനും ഈ സങ്കേതം ഉപയോഗിക്കാറുണ്ട്. പദാര്‍ഥങ്ങളുടെ പരിശുദ്ധി, പ്രതിക്രിയകളുടെ താപോര്‍ജം, പ്രാവസ്ഥാലേഖം, ഉള്‍പ്രേരക സ്വഭാവം, വികിരണ നഷ്ടം എന്നിവ അഭിലക്ഷണിക താപീയാലേഖത്തില്‍നിന്ന് നിര്‍ണയിക്കുവാന്‍ സാധിക്കും.
സാമ്പിളിന്റെ ദ്രവ്യമാനം, എന്‍ഥാല്‍പിക പ്രഭാവം, ശിഖര ക്ഷേത്രം (peak field) എന്നിവ ആനുപാതികമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നതിനാല്‍ ഭേദക താപ വിശ്ലേഷണം വഴി പരിമാണാത്മക വിശ്ലേഷണം സാധ്യമാണ്.
ഏഴ് വ്യത്യസ്ത പോളിമറുകളടങ്ങുന്ന ഒരു മിശ്രിതത്തിന്റെ ഭേദ താപീയാലേഖം ചിത്രത്തില്‍ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ഓരോ ഘടക പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും ദ്രവണാങ്കത്തിന് അനുരൂപമായി ഓരോ ശിഖരം രൂപീകൃതമാകുന്നതു ചിത്രത്തില്‍ കാണാം. പോളിമറുകള്‍ തിരിച്ചറിയുന്നതിന് ഭേദക താപ വിശ്ളേഷണത്തിന്റെ ഉപയോഗം ഇതില്‍ നിന്ന് വ്യക്തമാണ്.
ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി. ഒരു ദ്രവ്യ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും ഒഴുകുന്ന താപോര്‍ജത്തിലെ വ്യത്യാസം സാമ്പിളിന്റെ താപനിലയുടെ ഫലനമായി കണക്കാക്കുന്ന സമ്പ്രദായമാണിത്. രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളും നിയന്ത്രിത താപ പദ്ധതിക്കു വിധേയമാക്കിയാണിതു പ്രവര്‍ത്തിക്കുന്നത്. ഈ കലോറിമിതിക സമ്പ്രദായത്തില്‍ താപോര്‍ജത്തിലെ വ്യത്യാസം അളക്കുമ്പോള്‍ ഭേദ താപ വിശ്ളേഷണത്തില്‍ താപനിലകളിലെ വ്യത്യാസമാണ് നിര്‍ണയിക്കുന്നത്. ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയാണ് താപവിശ്ളേഷണ സങ്കേതങ്ങളില്‍ ഏറ്റവും വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നത്. ഈ ഉപകരണം രണ്ട് തരത്തില്‍ പ്രവര്‍ത്തിപ്പിക്കാവുന്നതാണ്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനില തുല്യമായി നിലനിര്‍ത്തത്തക്ക വിധത്തില്‍ രണ്ടു പദാര്‍ഥങ്ങളും വ്യത്യസ്ത ഹീറ്റര്‍ കോയിലുകളുപയോഗിച്ച് ചൂടാക്കുകയാണ് ഈ രീതിയില്‍ പ്രവര്‍ത്തിപ്പിക്കുന്ന കലോറിമിതി - ഊര്‍ജ പ്രതിപൂരക ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി (power compensated DSC) - അവലംബിക്കുന്നത്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനിലകള്‍ ഏകഘാതമായി കൂട്ടുകയോ കുറയ്ക്കുകയോ ചെയ്യുമ്പോള്‍ അവയിലേക്കൊഴുകുന്ന താപോര്‍ജത്തിന്റെ വ്യത്യാസം നിര്‍ണയിക്കുന്നതാണ് മറ്റൊരു രീതി. ഇതാണ് താപ പ്രവാഹ ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതി (Hear flux DSC). ഈ രണ്ട് സങ്കേതങ്ങള്‍ മുഖേനയും ഒരേ വിവരങ്ങളാണ് ലഭ്യമാകുന്നതെങ്കിലും ഇവയുടെ ഉപകരണ സംവിധാനങ്ങള്‍ തികച്ചും വ്യത്യസ്തമാണ്.
ഊര്‍ജ പ്രതിപൂരക സമ്പ്രദായത്തില്‍ സാമ്പിളും പ്രമാണ പദാര്‍ഥവും ചൂടാക്കുവാന്‍ രണ്ട് സ്വതന്ത്ര ചൂളകളുണ്ട്. താപനിയന്ത്രിത താപാഭിഗമങ്ങളിലാണ് ഈ രണ്ട് ചൂളകളും പ്രതിഷ്ഠിച്ചിരിക്കുന്നത്. രണ്ടു പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും താപനിലകള്‍ കൃത്യമായി അളക്കുവാന്‍ പ്ളാറ്റിനം കൊണ്ടുള്ള പ്രതിരോധക തെര്‍മോമീറ്ററുകള്‍ സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും തട്ടുകളില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്. രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണത്തിനും ഭേദ താപ നിയന്ത്രണത്തിനുമുള്ള രണ്ട്നിയന്ത്രണ പരിപഥങ്ങള്‍ ഉണ്ടായിരിക്കും. ശരാശരി താപ നിയന്ത്രണ സംവിധാനം രണ്ട് പദാര്‍ഥങ്ങളുടേയും ശരാശരി താപം സമയത്തിന്റെ ഫലനമായി പ്രദര്‍ശിപ്പിക്കുന്നു. താപീയാലേഖത്തിന്റെ ഒരു ഭുജമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത് ഈ വിവരമാണ്. സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും താപനിലകളുടെ സിഗ്നലുകള്‍ ഒരു ഭേദ വിസ്താരകത്തിലൂടെ കടത്തിവിട്ട് ഏതാണു കൂടുതലെന്ന് നിര്‍ണയിക്കുന്നു. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും താപനില തുല്യമാകുന്ന വിധത്തില്‍ ഇവയിലേക്ക് ഊര്‍ജ വിഭവം സ്വയം പ്രേരിതമായി ക്രമീകരിക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായി പരീക്ഷണത്തിലുടനീളം സാമ്പിളും പ്രമാണപദാര്‍ഥവും തുല്യ താപസ്ഥിതിയിലായിരിക്കും. രണ്ട് ചൂളകളുടേയും ഊര്‍ജ വിഭവത്തിലെ വ്യത്യാസം (മില്ലി വാട്ട്) ആണ് സാമ്പിളിനെ താപനിലയുടെ ഫലനമായി രേഖപ്പെടുത്തുന്നത്.
താപ പ്രവാഹ ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയില്‍ ഒരു കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍ (60 ശ.മാ. ഈ, 40 ശ.മാ. Ni അടങ്ങുന്ന അലോയ്) താപ വൈദ്യുത ഫലകത്തിലൂടെ സാമ്പിളിലേക്കും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിലേക്കും താപം പ്രവഹിക്കുന്നു. കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍ ഫലകത്തിനുതാഴെയായി ക്രോമല്‍ (Cr, Ni അലോയ്) തിട്ടകള്‍ ഘടിപ്പിച്ചിട്ടുണ്ട്. കോണ്‍സ്റ്റാന്റന്‍-ക്രോമല്‍ ജങ്ഷനില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന രണ്ട് താപവൈദ്യുതയുഗ്മങ്ങള്‍ സാമ്പിളിന്റേയും പ്രമാണ പദാര്‍ഥത്തിന്റേയും ഭേദതാപം അളക്കുന്നു. രണ്ട് താപവൈദ്യുതയുഗ്മങ്ങളും കാണിക്കുന്ന താപനിലകളുടെ വ്യത്യാസം അഥവാ ഭേദതാപം ചൂളകളിലേക്കു പ്രവഹിക്കുന്ന താപവിഭവത്തിന് ആനുപാതികമായിരിക്കും. സാമ്പിള്‍ ഫലകത്തില്‍ ഘടിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന താപവൈദ്യുതയുഗ്മം വഴി സാമ്പിളിന്റെ താപനില ലഭിക്കുന്നു.
ഭേദ ദര്‍ശക കലോറിമിതിയുടെ ഉപയോഗങ്ങള്‍ ഭേദ താപവിശ്ലേഷണത്തിനു സമാനമാണ്. മറ്റു താപ വിശ്ലേഷണ പദ്ധതികളേക്കാള്‍ സംവേദനക്ഷമമായതിനാല്‍ താപപരിമാണ വ്യതിയാനങ്ങള്‍ സൂക്ഷ്മമായി നിര്‍ണയിക്കാന്‍ സാധിക്കും. അതിനാല്‍ പോളിമറുകളുടെ പഠനത്തിനും ജൈവരസതന്ത്ര പഠനങ്ങള്‍ക്കും ഈ സങ്കേതം കൂടുതല്‍ അനുയോജ്യമാണ്. ഭേദ താപ വിശ്ലേഷണത്തെ അപേക്ഷിച്ച് ഈ വിശ്ലേഷണ പദ്ധതിയില്‍ ഉപകരണത്തിന്റേയും സാമ്പിളിന്റേയും ലക്ഷണങ്ങള്‍ താപീയാലേഖത്തെ വളരെ ചെറിയ തോതില്‍ മാത്രമേ ബാധിക്കുകയുള്ളൂ. അതിനാല്‍ അന്തിമ ഫലം കൂടുതല്‍ കൃത്യതയുള്ളതായിരിക്കും.
മറ്റു താപ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങള്‍. താപീയ യാന്ത്രിക വിശ്ലേഷണം (thermo mechanical analysis), താപസംദീപ്തി (thermoluminescence), താപീയ കാന്തിക വിശ്ലേഷണം (emanation magnetic analysis), നിര്‍ഗമ താപ വിശ്ലേഷണം (emanation thermal analysis), ബഹിര്‍ഗമ വാതക വിശ്ലേഷണം (evolved gas analysis) എന്നിവ മറ്റു താപീയ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങളാണ്. ഈ വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായങ്ങളുടെ ഉപയോഗങ്ങള്‍ താഴെ കൊടുത്തിരിക്കുന്നു. താപീയ യാന്ത്രിക വിശ്ലേഷണം - ഇലക്ട്രോണിക് യന്ത്രഘടകങ്ങളുടെ ഭൗതിക സ്ഥിരത കണക്കാക്കുന്നതിന് ഉപയോഗിക്കുന്നു. താപസംദീപ്തി - പുരാവസ്തുക്കളുടെ കാലപ്പഴക്കം (age) നിര്‍ണയിക്കുന്നതിന് ഉപയോഗപ്പെടുത്തുന്നു. നിര്‍ഗമ താപ വിശ്ലേഷണം, നിര്‍ഗമ വാതക വിശ്ലേഷണം - വിയോജക ഓക്സീകരണത്തിന്റെ ഫലമായി നിര്‍ഗമിക്കുന്ന വാതകങ്ങള്‍ നിര്‍ണയിക്കുന്നു. താപരോധകമാക്കിയ തുണിത്തരങ്ങളുടെ പഠനത്തിനാണ് ഈ രണ്ട് പദ്ധതികളും വ്യാപകമായി ഉപയോഗിച്ചു വരുന്നത്. താപീയ കാന്തിക വിശ്ലേഷണം - ലോഹങ്ങളുടെ ക്യൂറി അങ്കം നിര്‍ണയിക്കുന്നതിന് സഹായകമാകുന്ന ഒരു വിശ്ലേഷണ സമ്പ്രദായമാണ്.
